正航仪器整理5A分子的测定步骤和验检规则
1.测定步骤
1.1真空吸甜仪下管,将载篮挂在石英弹簧上,套上吸陪营r管,以金属弹簧固定,用垂高计读出空载篮高度〈准确至0.02 mm) ,此高度为Hoo
1.2取下吸黯管下管,将适量样品装在载篮内,套上暖附管下管,以金属弹簧固定,读下装样君载篮高度〈准确至0.02 mm) ,此高度为H10
1.3 关团真雪活塞(以下简称活塞泣,开窍活塞1 、3 、4 ,提转活塞5 ,使系统切断大气与真空泵连通,开启真空泵,对吸附系统进有抽空。
1.4. 毒将盛有适量正己键的带有磨口的小覆璃瓶如图装入吸陪仪中,与活塞2 相连,用金属弹簧吕定之,壤璃瓶井套凉水洛,缓攫开启活塞2 ,揭去政璃瓶内正己堤上部的空气约1 min 后关闭活塞2 。
1.5吸院管外套上电护,接通电源,渐渐升温至300 士5 0C ,在真空条件下对样品加热再生0.5 h 。
1.6 用真空ìt测量系统真空度,若真空度小于20 Pa 时,假次关闭活塞1 , 3 , 4 ,开启活塞5 至三通位置,然后停泵,停止加热,取下电炉,使吸院管下管温度降至室温。
为H2 。
1.7缓缓开启活塞2 ,使暖附贯蒸汽扩散至暖附系统,控制吸附震OOC 时的吸附比压为O. 8 条件下,使暖附达到平衡, NP 弹簧不再增长时测出载篮的高度〈准确至0.02 mm) ,此高度为H30.
1.8开启活塞1 ,缓慢开启活塞5 至三通位置,使大气渐渐逼人吸酣系统,取下暖甜管下管,敢下悬挂在弹簧下端的载篮,套上吸酣管下管,取下盛有吸院质滚体的菠璃麓,套上瓶盖,备亨次测定用。
2.分析结果的计算
2.1静态王己统暖附量(Xl) 以质量百分数表示按式。)计算:
式中: Ho一一空载篮高度,mm;
H2一一样品再生后载篮高度,mm;
H3一一样品吸附平衡时载篮高度,mm 。
2.2取平行提i定璧的算术平均值表示结果。翻定数据表示到二位小数。
2.3 允许偏差
平有测定的差萤不大于0.8% 。
5A 分子筛静态水圾甜按真空重量法测定。
2.4 方法原理
将辞品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内,在真空条件下将样品加热再生,然后在一定的压力r ,对扩散均匀的水蒸气进行暖醋,样品寝附增重与弹簧对应伸长呈正比关系,以垂高i十翻定弹簧对应伸长,计算静态水吸院量。
2.5仪器和试剂
同4.6.2.1~4.6.2.7 。所用水为蒸锚水或相应纯度的水。
2.6 祥品准备。
3. 测定步骤
仪器的准备,调试和试样的放避战4.6.4.1~4.6.4.3 条规定进行。然后将盛有适盘水带有膳口的
分子筛静态水吸附的测定〈仲裁法〉
小玻璃瓶如图装入吸附仪巾,与活察2 相埠。用金腾弹簧朋难之,璇璃瓶外王军冰水楠,缭慢开启油寨和抽去玻璃瓶内蒸铺水上部的空气约1 min ,后关闭活寨2 ,以下操作步骤同3.14.5~4.6.4.9。
3.2 分析结果的计算
3.3 静态水吸附量(X2) 以质量百分数表示,按式(2) 计算:
3.4 取平行测定值的算术平均值表示结果。测定结果表示到工位小数。
4.允许偏差
平行测定的差值不大于0.8% 。
4.15A 分子筛静态水吸附的测定
5A 分子筛静~水吸附最按GB 6287 测定。
5 检验规则
5.15A 分子筛应由生产广质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准要求。
5.2 每批出厂的5A 分子筛都应附有一烧格式的质盘证明书,证明书包括下列内容:生产厂名林、产品名称、规格、等级、批号、商标、生产日期、产品净童和本标准蝙号。
5.3 5A 分子筛按批检验,出厂检验以日产量为一批,用户按接受批检验。
M 按GB 6附中的第6.6 条,确定采样单元数,来样时用采样器自桶中心深入桶士处采取样品(钮
装品含水量来样按GB 10505.4 规定)。采样总量不得少于2 kg o
5. 5 将采取的样品用四分法缩分至1 kg ,分装于两个清洁、干燥的容器中(样品包装容器应符合GB 6678 中第9. 1 ~段规定) ,容,幡壁上帖贴标签,浊明s 生产厂名称、样品名称、规格、等级、产品批号及数量、采样日期和采样者,→份供检验用,另一份作为保留样品,保留期为3 个月,以供资验。
5.6 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应按5.4 条规定熏新加倍采取样品进行复验。复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,则整批5A 分子筛不能出厂。
5.7 用户有权按照本标准规定在收到货后的一个月内核验收到的5A 分子筛是否符合要求。如有特殊情况,可由双方协商决决定验收时间。
5.8 当供需~方对产品质最发生异议时,可由双方决定仲裁单位。
6 包装、标识、贮存均端输
6.' 5A 分子筛用铁桶钮糙,就由供懵双方商定,用塑料费作内包装锐密封后装入木质桶中,每椭净盘25 ±0.25 kg , 40 ±0.40 kg 成135 ±1 kg o
6.2 钮装桶上应印刷下列标志:生产厂名称、产品名称、规楠、等级、批号、商标、生产日期、净蘸等字样并标打GB 191 规定的"怕温"标志。
6.3 在贮存和运输过程中不得受潮。